नीलमणि क्रिस्टल के विकास की कई तकनीकों की तुलना
जब से पहला सिंथेटिक रत्न 1902 में लौ संलयन पद्धति से उत्पादित किया गया था, सिंथेटिक नीलमणि क्रिस्टल उगाने के लिए विभिन्न प्रौद्योगिकियां लगातार विकसित हुई हैं।एक दर्जन से अधिक क्रिस्टल विकास के तरीकों में उभरा है, जिसमें लौ संलयन, Czochralski (CZ) विधि और Kyropoulos (KY) विधि शामिल हैं। प्रत्येक विधि के अपने फायदे और नुकसान हैं, और उनका उपयोग विभिन्न अनुप्रयोग क्षेत्रों में किया जाता है।वर्तमान में, मुख्य औद्योगिक तकनीकों में किरोपोलस पद्धति, चोक्राल्स्की पद्धति, एज-परिभाषित फिल्म-फीड ग्रोथ (ईएफजी) पद्धति और वर्टिकल हॉरिजॉन्टल ग्रेडिएंट फ्रीज (वीएचजीएफ) पद्धति शामिल हैं।निम्नलिखित खंड में विशिष्ट नीलमणि क्रिस्टल वृद्धि तकनीकों का अधिक विस्तार से परिचय दिया जाएगा.
लौ संलयन पद्धति (वर्न्यूल प्रक्रिया)
वर्न्यूल प्रक्रिया, जिसे लौ संलयन विधि के नाम से भी जाना जाता है, का नाम प्रसिद्ध फ्रांसीसी रसायनज्ञ ऑगस्ट विक्टर लुई वर्न्यूल के नाम पर रखा गया है।वह रत्नों के संश्लेषण के लिए पहली व्यावसायिक रूप से व्यवहार्य विधि का आविष्कार करने के लिए सबसे प्रसिद्ध हैं१९०२ में, उन्होंने "लौह संलयन" तकनीक विकसित की, जो आज भी सिंथेटिक रत्नों के उत्पादन के लिए एक किफायती विधि के रूप में व्यापक रूप से उपयोग की जाती है।
बाजार में सिंथेटिक रत्नों के उत्पादन के लिए सबसे आम तरीकों में से एक के रूप में, लौ संलयन विधि का उपयोग न केवल रूबिन और नीलम के संश्लेषण के लिए किया जाता है,लेकिन सिंथेटिक स्पिनल के उत्पादन पर भी लागू होता है, सिंथेटिक रूटाइल, सिंथेटिक स्टार रूबिन और स्टार नीलम, और यहां तक कि कृत्रिम स्ट्रोंटियम टाइटनेट, दूसरों के बीच।
कार्य सिद्धांत
लौ संलयन विधि, सरल शब्दों में, हाइड्रोजन और ऑक्सीजन के दहन से उत्पन्न उच्च तापमान का उपयोग करती है।एल्यूमीनियम ऑक्साइड (Al2O3) का एक ढीला पाउडर ऑक्सीहाइड्रोजन लौ के माध्यम से खिलाया जाता हैजैसे ही कच्चा पाउडर लौ से गुजरता है, वह तुरंत छोटी-छोटी बूंदों में पिघल जाता है, जो फिर एक ठंडा बीज छड़ी पर गिर जाती है, जहां वे ठोस हो जाते हैं और एक एकल क्रिस्टल बनाते हैं।
निम्नलिखित आरेख में लौ संलयन क्रिस्टल वृद्धि उपकरण की एक सरलीकृत योजना दिखाई गई है।
रत्नों के सफल संश्लेषण के लिए एक महत्वपूर्ण शर्त 99.9995% की न्यूनतम शुद्धता के साथ उच्च शुद्धता वाले कच्चे माल का उपयोग करना है।एल्यूमीनियम ऑक्साइड (Al2O3) प्राथमिक सामग्री है. आमतौर पर सोडियम सामग्री को कम करने के प्रयास किए जाते हैं, क्योंकि सोडियम की अशुद्धियां धुंधली हो सकती हैं और रत्न की स्पष्टता को कम कर सकती हैं। वांछित रंग के आधार पर,विभिन्न ऑक्साइड अशुद्धियों की छोटी मात्रा में जोड़ा जा सकता हैउदाहरण के लिए, रूबी बनाने के लिए क्रोमियम ऑक्साइड जोड़ा जाता है, जबकि नीले नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंगऔर स्ट्रोंटियम टाइटनेट टाइटेनियम ऑक्सालेट जोड़कर बनता हैअन्य कम मूल्य वाले क्रिस्टल भी प्रारंभिक सामग्री में मिश्रित किए जा सकते हैं।
उच्च दक्षता और कम लागत!ज्वाला संलयन विधि कृत्रिम रत्नों के संश्लेषण के लिए एक अत्यधिक कुशल और कम लागत वाला दृष्टिकोण है।यह सभी सिंथेटिक रत्न तकनीकों के बीच सबसे तेज़ क्रिस्टल वृद्धि विधि माना जाता है, जो कम समय में बड़े क्रिस्टल का उत्पादन करने में सक्षम बनाता है, प्रति घंटे लगभग 10 ग्राम क्रिस्टल का उत्पादन किया जा सकता है।आमतौर पर 150 से 750 कैरेट (1 कैरेट = 0) के बीच गोल आकार के क्रिस्टल बनाने वाले.2 ग्राम), जिनकी व्यास 17~19 मिमी तक होती है।
अन्य सिंथेटिक रत्न विधियों में प्रयुक्त उपकरणों की तुलना में, लौ संलयन उपकरण संरचना में सबसे सरल हैं।यह लौ संलयन प्रक्रिया को औद्योगिक पैमाने पर उत्पादन के लिए विशेष रूप से उपयुक्त बनाता है और इसे सभी सिंथेटिक विधियों के बीच उच्चतम उपज देता है.
हालांकि, लौ संलयन विधि द्वारा उत्पादित क्रिस्टल में आमतौर पर घुमावदार वृद्धि स्ट्रिप्स या रंग बैंड होते हैं जो एक फोनोग्राफ रिकॉर्ड की बनावट के समान होते हैं,साथ ही विशेषता मोती या tadpole के आकार के बुलबुलेइन विशेषताओं ने ऑप्टिक्स और अर्धचालकों जैसे क्षेत्रों में उनके अनुप्रयोग को सीमित कर दिया है। इसलिए लौ संलयन तकनीक मुख्य रूप से अपेक्षाकृत छोटे व्यास वाले वस्तुओं के उत्पादन के लिए उपयुक्त है,जैसे आभूषण, घड़ी के घटकों, और सटीक उपकरण असर.
इसके अतिरिक्त, इसकी कम लागत के कारण, लौ संलयन विधि द्वारा उगाए गए नीलमणि क्रिस्टल का उपयोग अन्य पिघलने आधारित क्रिस्टल वृद्धि विधियों के लिए बीज या प्रारंभिक सामग्री के रूप में भी किया जा सकता है।
किरोपोलोस पद्धति (केवाई पद्धति)
किरोपुलोस विधि, जिसे किरोपुलोस द्वारा 1926 में प्रस्तावित किया गया था और प्रारंभ में बड़े हाइड्रोहाइड क्रिस्टल, हाइड्रोक्साइड और कार्बोनेट के विकास के लिए प्रयोग किया गया था। लंबे समय तक,यह तकनीक मुख्य रूप से ऐसे क्रिस्टल की तैयारी और अध्ययन के लिए लागू किया गया था1960 और 1970 के दशक में, सोवियत वैज्ञानिक Musatov द्वारा विधि में सुधार किया गया था और सफलतापूर्वक नीलमणि एकल क्रिस्टल के विकास के लिए अनुकूलित।यह बड़े क्रिस्टल के उत्पादन में Czochralski विधि की सीमाओं के लिए सबसे प्रभावी समाधान में से एक माना जाता है.
किरोपोलस पद्धति द्वारा उगाए जाने वाले क्रिस्टल उच्च गुणवत्ता वाले और अपेक्षाकृत कम लागत वाले होते हैं, जिससे यह तकनीक बड़े पैमाने पर औद्योगिक उत्पादन के लिए उपयुक्त होती है। वर्तमान में,एलईडी अनुप्रयोगों के लिए दुनिया भर में इस्तेमाल किए जाने वाले लगभग 70% नीलमणि सब्सट्रेट कीरोपोलस विधि या इसके विभिन्न संशोधित संस्करणों का उपयोग करके उगाए जाते हैं।.
इस पद्धति से उगाए जाने वाले एकल क्रिस्टल में आम तौर पर पीयर के आकार की उपस्थिति होती है (नीचे चित्र देखें),और क्रिस्टल व्यास आकार तक पहुँच सकते हैं केवल 10 ′′ 30 मिमी पिगबल के आंतरिक व्यास से छोटाकीरोपुलोस विधि वर्तमान में बड़े व्यास के नीलमणि एकल क्रिस्टल उगाने के लिए सबसे प्रभावी और परिपक्व तकनीकों में से एक है।इस पद्धति से बड़े आकार के नीलमणि क्रिस्टल पहले ही सफलतापूर्वक तैयार किए जा चुके हैं.
हाल ही में एक समाचार रिपोर्ट ने इस क्षेत्र में एक सफलता पर प्रकाश डाला:
22 दिसंबर को, जिंग शेंग क्रिस्टल्स की क्रिस्टल ग्रोथ प्रयोगशाला, अपनी सहायक कंपनी जिंगहुआन इलेक्ट्रॉनिक्स के सहयोग से,सफलतापूर्वक लगभग 700 किलोग्राम वजन का पहला अति-बड़ा नीलमणि क्रिस्टल तैयार किया, जो एक प्रमुख नवाचार मील का पत्थर है.
किरोपोलोस क्रिस्टल विकास प्रक्रिया
किरोपुलोस पद्धति में, कच्चे माल को पहले पिघलने के बिंदु तक गर्म किया जाता है ताकि एक पिघला हुआ समाधान बन सके।एक एकल क्रिस्टल बीज (जिसे बीज क्रिस्टल रॉड के रूप में भी जाना जाता है) को तब पिघलने की सतह के संपर्क में लाया जाता हैबीज और पिघलने वाले पदार्थ के बीच ठोस-तरल अंतरफलक पर बीज के समान जाली संरचना वाला एक ही क्रिस्टल विकसित होना शुरू हो जाता है।बीज क्रिस्टल को धीरे-धीरे एक क्रिस्टल गर्दन बनाने के लिए एक छोटी अवधि के लिए ऊपर खींचा जाता है.
एक बार पिघलने और बीज के बीच के अंतरफलक पर जमे रहने की दर स्थिर हो जाने के बाद, खींचना बंद हो जाता है और बीज को घुमाया नहीं जाता है।क्रिस्टल धीरे-धीरे शीतलन दर को नियंत्रित करके नीचे की ओर बढ़ने के लिए जारी हैयह एक पूर्ण एकल क्रिस्टल बैंगट का गठन करता है।
किरोपोलोस पद्धति की विशेषताएं
कीरोपुलोस पद्धति क्रिस्टल उगाने के लिए सटीक तापमान नियंत्रण पर बहुत अधिक निर्भर करती है (तापमान नियंत्रण बिल्कुल महत्वपूर्ण है!Czochralski विधि से इसका सबसे बड़ा अंतर इस तथ्य में निहित है कि केवल क्रिस्टल गर्दन खींचा जाता हैक्रिस्टल का मुख्य शरीर नियंत्रण तापमान ढाल के माध्यम से बढ़ता है, बिना खींचने या घूर्णन के अतिरिक्त गड़बड़ी के। इससे प्रक्रिया अधिक स्थिर और नियंत्रित करने में आसान हो जाती है।
क्रिस्टल की गर्दन को खींचते समय हीटर की शक्ति को ध्यान से समायोजित किया जाता है ताकि क्रिस्टल के विकास के लिए पिघले हुए पदार्थ को इष्टतम तापमान सीमा में लाया जा सके।यह आदर्श वृद्धि दर प्राप्त करने में मदद करता है, अंततः उत्कृष्ट संरचनात्मक अखंडता के साथ उच्च गुणवत्ता वाले नीलमणि एकल क्रिस्टल का उत्पादन।
Czochralski पद्धति CZ पद्धति
Czochralski विधि, जिसे CZ विधि के रूप में भी जाना जाता है, एक ऐसी तकनीक है जिसमें एक क्रिस्टल को धीरे-धीरे एक क्रिस्टल में निहित पिघले हुए समाधान से एक बीज क्रिस्टल को खींचकर और घुमाकर उगाया जाता है।यह विधि पहली बार 1916 में पोलिश रसायनज्ञ यान चोक्राल्स्की द्वारा खोजी गई थी1950 के दशक में, संयुक्त राज्य अमेरिका में बेल प्रयोगशालाओं ने इसे एकल क्रिस्टल जर्मनियम की खेती के लिए विकसित किया,और यह बाद में अन्य वैज्ञानिकों द्वारा विकसित अर्धचालक एकल क्रिस्टल जैसे सिलिकॉन के लिए अपनाया गया था, साथ ही धातु एकल क्रिस्टल और सिंथेटिक रत्न।
सीजेड विधि महत्वपूर्ण रत्न क्रिस्टल जैसे रंगहीन नीलम, रूबी, यट्रियम एल्यूमीनियम ग्रेनेट (वाईएजी), गैडोलियम गैलियम ग्रेनेट (जीजीजी), एलेक्जेंड्राइट और स्पिनल का उत्पादन करने में सक्षम है।
पिघलने से एकल क्रिस्टल उगाने के लिए सबसे महत्वपूर्ण तकनीकों में से एक के रूप में, Czochralski विधि को व्यापक रूप से अपनाया गया है, विशेष रूप से प्रेरण हीटिंग क्रिबल्स को शामिल करने वाले संस्करण।उगाने वाले क्रिस्टल के प्रकार के आधार पर, सीजेड विधि में इस्तेमाल की जाने वाली पिघलने वाली सामग्री इरिडियम, मोलिब्डेनम, प्लैटिनम, ग्रेफाइट या अन्य उच्च पिघलने बिंदु वाले ऑक्साइड हो सकती है।इरिडियम पिगल्स नीलम को कम से कम दूषित करते हैं लेकिन बेहद महंगे होते हैंटंगस्टन और मोलिब्डेनम पिघलने वाले, जबकि अधिक किफायती हैं, अधिक प्रदूषण के स्तर को पेश करते हैं।
Czochralski (CZ) विधि क्रिस्टल वृद्धि प्रक्रिया
सबसे पहले, कच्चे माल को उसके पिघलने के बिंदु तक गर्म किया जाता है ताकि एक पिघला हुआ समाधान बन सके। फिर एक एकल क्रिस्टल बीज को पिघल की सतह के संपर्क में लाया जाता है।बीज और पिघल के बीच ठोस/तरल इंटरफ़ेस पर तापमान अंतर के कारणइसके परिणामस्वरूप, तलना बीज की सतह पर ठोस होना शुरू हो जाता है और बीज के समान क्रिस्टल संरचना के साथ एक एकल क्रिस्टल बढ़ता है।
उसी समय, बीज क्रिस्टल धीरे-धीरे एक नियंत्रित गति से ऊपर खींचा जाता है जबकि एक निश्चित दर पर घूमती है।पिघला हुआ घोल ठोस-तरल अंतरफलक पर सख्त होता रहता है, अंततः एक घुमावदार सममित एकल क्रिस्टल बैंगट का गठन।
Czochralski विधि का मुख्य लाभ यह है कि क्रिस्टल विकास प्रक्रिया को आसानी से देखा जा सकता है। क्रिस्टल पिघलने की सतह पर पिघलने के संपर्क में आने के बिना बढ़ता है,जो क्रिस्टल तनाव को काफी हद तक कम करता है और पिघलती दीवारों पर अवांछित न्यूक्लिएशन को रोकता हैयह पद्धति मोड़ वाले बीज क्रिस्टल और 'नेकिंग' तकनीकों का भी सुविधाजनक उपयोग करने की अनुमति देती है, जो विस्थापन घनत्व को काफी कम करते हैं।
नतीजतन, सीजेड विधि द्वारा उगाए जाने वाले नीलमणि क्रिस्टल उच्च संरचनात्मक अखंडता प्रदर्शित करते हैं, और उनकी वृद्धि दर और क्रिस्टल आकार काफी संतोषजनक हैं।इस पद्धति से निर्मित नीलमणि क्रिस्टल में अपेक्षाकृत कम विस्थापन घनत्व और उच्च ऑप्टिकल एकरूपता होती हैइसके मुख्य नुकसान उच्च लागत और अधिकतम क्रिस्टल व्यास की सीमाएं हैं।
नोटःयद्यपि वाणिज्यिक रूप से नीलमणि क्रिस्टल के उत्पादन के लिए सीजेड विधि का उपयोग कम किया जाता है, लेकिन यह अर्धचालक उद्योग में सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली क्रिस्टल वृद्धि तकनीक है।क्योंकि यह बड़े व्यास के क्रिस्टल का उत्पादन कर सकता है, लगभग 90% एकल क्रिस्टल सिलिकॉन बैंगट सीजेड विधि द्वारा उगाए जाते हैं।
पिघलने के आकार की विधि ️ ईएफजी विधि
मेल्ट शेप विधि, जिसे एज-परिभाषित फिल्म-फीड ग्रोथ (ईएफजी) विधि के रूप में भी जाना जाता है, का आविष्कार 1960 के दशक में यूके में हेरोल्ड लैबेल और सोवियत संघ में स्टेपानोव द्वारा स्वतंत्र रूप से किया गया था।ईएफजी विधि Czochralski तकनीक का एक भिन्नता है और एक निकट-नेट-आकार बनाने की तकनीक है, जिसका अर्थ है कि यह वांछित आकार में पिघलने से सीधे क्रिस्टल रिक्त स्थानों को बढ़ता है।
यह विधि न केवल औद्योगिक उत्पादन में सिंथेटिक क्रिस्टल के लिए आवश्यक भारी यांत्रिक मशीनिंग को समाप्त करती है, बल्कि प्रभावी रूप से कच्चे माल को भी बचाती है और उत्पादन लागत को कम करती है।
ईएफजी विधि का एक प्रमुख लाभ इसकी सामग्री दक्षता और विभिन्न विशेष आकारों के क्रिस्टल उगाने की क्षमता है।यह अधिक आम तौर पर आकार या जटिल सामग्री उगाने के लिए प्रयोग किया जाता हैप्रौद्योगिकी में हालिया प्रगति के साथ, ईएफजी विधि को एमओसीवीडी एपिटेक्सी के लिए सब्सट्रेट का उत्पादन करने के लिए भी लागू किया जाना शुरू हो गया है, जो बाजार में एक बढ़ती हिस्सेदारी के लिए जिम्मेदार है।
हीट एक्सचेंज विधि HEM विधि
१९६९ में, एफ. श्मिड और डी. विचेनिक्की ने स्मिड-विचेनिक्की पद्धति के रूप में जानी जाने वाली एक उपन्यास क्रिस्टल वृद्धि तकनीक का आविष्कार किया। १९७२ में, यह विकसित किया गया था।
सिद्धांत
गर्मी विनिमय विधि गर्मी को हटाने के लिए एक गर्मी एक्सचेंजर का उपयोग करती है,क्रिस्टल विकास क्षेत्र में एक ऊर्ध्वाधर तापमान ढाल बनाने के साथ नीचे ठंडा तापमान और ऊपर गर्म तापमानहीट एक्सचेंजर (आमतौर पर हीलियम) के अंदर गैस प्रवाह को नियंत्रित करके और हीटिंग पावर को समायोजित करके, इस तापमान ढाल को सटीक रूप से प्रबंधित किया जाता है,पिघलने के अंदर पिघलने से नीचे से ऊपर की ओर एक क्रिस्टल में धीरे-धीरे ठोस होने की अनुमति देता है.
अन्य क्रिस्टल विकास प्रक्रियाओं की तुलना में, एचईएम की एक उल्लेखनीय विशेषता यह है कि ठोस-तरल इंटरफ़ेस पिघलने की सतह के नीचे डूब जाता है। इन परिस्थितियों में,थर्मल और यांत्रिक गड़बड़ी को दबाया जाता है, जिसके परिणामस्वरूप इंटरफेस पर एक समान तापमान ढाल होती है, जो समान क्रिस्टल विकास को बढ़ावा देती है और उच्च रासायनिक एकरूपता वाले क्रिस्टल के उत्पादन की सुविधा प्रदान करती है।क्योंकि in-situ annealing HEM कठोरता चक्र का हिस्सा है, दोष घनत्व अक्सर अन्य तरीकों की तुलना में कम है।
नीलमणि क्रिस्टल के विकास की कई तकनीकों की तुलना
जब से पहला सिंथेटिक रत्न 1902 में लौ संलयन पद्धति से उत्पादित किया गया था, सिंथेटिक नीलमणि क्रिस्टल उगाने के लिए विभिन्न प्रौद्योगिकियां लगातार विकसित हुई हैं।एक दर्जन से अधिक क्रिस्टल विकास के तरीकों में उभरा है, जिसमें लौ संलयन, Czochralski (CZ) विधि और Kyropoulos (KY) विधि शामिल हैं। प्रत्येक विधि के अपने फायदे और नुकसान हैं, और उनका उपयोग विभिन्न अनुप्रयोग क्षेत्रों में किया जाता है।वर्तमान में, मुख्य औद्योगिक तकनीकों में किरोपोलस पद्धति, चोक्राल्स्की पद्धति, एज-परिभाषित फिल्म-फीड ग्रोथ (ईएफजी) पद्धति और वर्टिकल हॉरिजॉन्टल ग्रेडिएंट फ्रीज (वीएचजीएफ) पद्धति शामिल हैं।निम्नलिखित खंड में विशिष्ट नीलमणि क्रिस्टल वृद्धि तकनीकों का अधिक विस्तार से परिचय दिया जाएगा.
लौ संलयन पद्धति (वर्न्यूल प्रक्रिया)
वर्न्यूल प्रक्रिया, जिसे लौ संलयन विधि के नाम से भी जाना जाता है, का नाम प्रसिद्ध फ्रांसीसी रसायनज्ञ ऑगस्ट विक्टर लुई वर्न्यूल के नाम पर रखा गया है।वह रत्नों के संश्लेषण के लिए पहली व्यावसायिक रूप से व्यवहार्य विधि का आविष्कार करने के लिए सबसे प्रसिद्ध हैं१९०२ में, उन्होंने "लौह संलयन" तकनीक विकसित की, जो आज भी सिंथेटिक रत्नों के उत्पादन के लिए एक किफायती विधि के रूप में व्यापक रूप से उपयोग की जाती है।
बाजार में सिंथेटिक रत्नों के उत्पादन के लिए सबसे आम तरीकों में से एक के रूप में, लौ संलयन विधि का उपयोग न केवल रूबिन और नीलम के संश्लेषण के लिए किया जाता है,लेकिन सिंथेटिक स्पिनल के उत्पादन पर भी लागू होता है, सिंथेटिक रूटाइल, सिंथेटिक स्टार रूबिन और स्टार नीलम, और यहां तक कि कृत्रिम स्ट्रोंटियम टाइटनेट, दूसरों के बीच।
कार्य सिद्धांत
लौ संलयन विधि, सरल शब्दों में, हाइड्रोजन और ऑक्सीजन के दहन से उत्पन्न उच्च तापमान का उपयोग करती है।एल्यूमीनियम ऑक्साइड (Al2O3) का एक ढीला पाउडर ऑक्सीहाइड्रोजन लौ के माध्यम से खिलाया जाता हैजैसे ही कच्चा पाउडर लौ से गुजरता है, वह तुरंत छोटी-छोटी बूंदों में पिघल जाता है, जो फिर एक ठंडा बीज छड़ी पर गिर जाती है, जहां वे ठोस हो जाते हैं और एक एकल क्रिस्टल बनाते हैं।
निम्नलिखित आरेख में लौ संलयन क्रिस्टल वृद्धि उपकरण की एक सरलीकृत योजना दिखाई गई है।
रत्नों के सफल संश्लेषण के लिए एक महत्वपूर्ण शर्त 99.9995% की न्यूनतम शुद्धता के साथ उच्च शुद्धता वाले कच्चे माल का उपयोग करना है।एल्यूमीनियम ऑक्साइड (Al2O3) प्राथमिक सामग्री है. आमतौर पर सोडियम सामग्री को कम करने के प्रयास किए जाते हैं, क्योंकि सोडियम की अशुद्धियां धुंधली हो सकती हैं और रत्न की स्पष्टता को कम कर सकती हैं। वांछित रंग के आधार पर,विभिन्न ऑक्साइड अशुद्धियों की छोटी मात्रा में जोड़ा जा सकता हैउदाहरण के लिए, रूबी बनाने के लिए क्रोमियम ऑक्साइड जोड़ा जाता है, जबकि नीले नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंग के नीले रंगऔर स्ट्रोंटियम टाइटनेट टाइटेनियम ऑक्सालेट जोड़कर बनता हैअन्य कम मूल्य वाले क्रिस्टल भी प्रारंभिक सामग्री में मिश्रित किए जा सकते हैं।
उच्च दक्षता और कम लागत!ज्वाला संलयन विधि कृत्रिम रत्नों के संश्लेषण के लिए एक अत्यधिक कुशल और कम लागत वाला दृष्टिकोण है।यह सभी सिंथेटिक रत्न तकनीकों के बीच सबसे तेज़ क्रिस्टल वृद्धि विधि माना जाता है, जो कम समय में बड़े क्रिस्टल का उत्पादन करने में सक्षम बनाता है, प्रति घंटे लगभग 10 ग्राम क्रिस्टल का उत्पादन किया जा सकता है।आमतौर पर 150 से 750 कैरेट (1 कैरेट = 0) के बीच गोल आकार के क्रिस्टल बनाने वाले.2 ग्राम), जिनकी व्यास 17~19 मिमी तक होती है।
अन्य सिंथेटिक रत्न विधियों में प्रयुक्त उपकरणों की तुलना में, लौ संलयन उपकरण संरचना में सबसे सरल हैं।यह लौ संलयन प्रक्रिया को औद्योगिक पैमाने पर उत्पादन के लिए विशेष रूप से उपयुक्त बनाता है और इसे सभी सिंथेटिक विधियों के बीच उच्चतम उपज देता है.
हालांकि, लौ संलयन विधि द्वारा उत्पादित क्रिस्टल में आमतौर पर घुमावदार वृद्धि स्ट्रिप्स या रंग बैंड होते हैं जो एक फोनोग्राफ रिकॉर्ड की बनावट के समान होते हैं,साथ ही विशेषता मोती या tadpole के आकार के बुलबुलेइन विशेषताओं ने ऑप्टिक्स और अर्धचालकों जैसे क्षेत्रों में उनके अनुप्रयोग को सीमित कर दिया है। इसलिए लौ संलयन तकनीक मुख्य रूप से अपेक्षाकृत छोटे व्यास वाले वस्तुओं के उत्पादन के लिए उपयुक्त है,जैसे आभूषण, घड़ी के घटकों, और सटीक उपकरण असर.
इसके अतिरिक्त, इसकी कम लागत के कारण, लौ संलयन विधि द्वारा उगाए गए नीलमणि क्रिस्टल का उपयोग अन्य पिघलने आधारित क्रिस्टल वृद्धि विधियों के लिए बीज या प्रारंभिक सामग्री के रूप में भी किया जा सकता है।
किरोपोलोस पद्धति (केवाई पद्धति)
किरोपुलोस विधि, जिसे किरोपुलोस द्वारा 1926 में प्रस्तावित किया गया था और प्रारंभ में बड़े हाइड्रोहाइड क्रिस्टल, हाइड्रोक्साइड और कार्बोनेट के विकास के लिए प्रयोग किया गया था। लंबे समय तक,यह तकनीक मुख्य रूप से ऐसे क्रिस्टल की तैयारी और अध्ययन के लिए लागू किया गया था1960 और 1970 के दशक में, सोवियत वैज्ञानिक Musatov द्वारा विधि में सुधार किया गया था और सफलतापूर्वक नीलमणि एकल क्रिस्टल के विकास के लिए अनुकूलित।यह बड़े क्रिस्टल के उत्पादन में Czochralski विधि की सीमाओं के लिए सबसे प्रभावी समाधान में से एक माना जाता है.
किरोपोलस पद्धति द्वारा उगाए जाने वाले क्रिस्टल उच्च गुणवत्ता वाले और अपेक्षाकृत कम लागत वाले होते हैं, जिससे यह तकनीक बड़े पैमाने पर औद्योगिक उत्पादन के लिए उपयुक्त होती है। वर्तमान में,एलईडी अनुप्रयोगों के लिए दुनिया भर में इस्तेमाल किए जाने वाले लगभग 70% नीलमणि सब्सट्रेट कीरोपोलस विधि या इसके विभिन्न संशोधित संस्करणों का उपयोग करके उगाए जाते हैं।.
इस पद्धति से उगाए जाने वाले एकल क्रिस्टल में आम तौर पर पीयर के आकार की उपस्थिति होती है (नीचे चित्र देखें),और क्रिस्टल व्यास आकार तक पहुँच सकते हैं केवल 10 ′′ 30 मिमी पिगबल के आंतरिक व्यास से छोटाकीरोपुलोस विधि वर्तमान में बड़े व्यास के नीलमणि एकल क्रिस्टल उगाने के लिए सबसे प्रभावी और परिपक्व तकनीकों में से एक है।इस पद्धति से बड़े आकार के नीलमणि क्रिस्टल पहले ही सफलतापूर्वक तैयार किए जा चुके हैं.
हाल ही में एक समाचार रिपोर्ट ने इस क्षेत्र में एक सफलता पर प्रकाश डाला:
22 दिसंबर को, जिंग शेंग क्रिस्टल्स की क्रिस्टल ग्रोथ प्रयोगशाला, अपनी सहायक कंपनी जिंगहुआन इलेक्ट्रॉनिक्स के सहयोग से,सफलतापूर्वक लगभग 700 किलोग्राम वजन का पहला अति-बड़ा नीलमणि क्रिस्टल तैयार किया, जो एक प्रमुख नवाचार मील का पत्थर है.
किरोपोलोस क्रिस्टल विकास प्रक्रिया
किरोपुलोस पद्धति में, कच्चे माल को पहले पिघलने के बिंदु तक गर्म किया जाता है ताकि एक पिघला हुआ समाधान बन सके।एक एकल क्रिस्टल बीज (जिसे बीज क्रिस्टल रॉड के रूप में भी जाना जाता है) को तब पिघलने की सतह के संपर्क में लाया जाता हैबीज और पिघलने वाले पदार्थ के बीच ठोस-तरल अंतरफलक पर बीज के समान जाली संरचना वाला एक ही क्रिस्टल विकसित होना शुरू हो जाता है।बीज क्रिस्टल को धीरे-धीरे एक क्रिस्टल गर्दन बनाने के लिए एक छोटी अवधि के लिए ऊपर खींचा जाता है.
एक बार पिघलने और बीज के बीच के अंतरफलक पर जमे रहने की दर स्थिर हो जाने के बाद, खींचना बंद हो जाता है और बीज को घुमाया नहीं जाता है।क्रिस्टल धीरे-धीरे शीतलन दर को नियंत्रित करके नीचे की ओर बढ़ने के लिए जारी हैयह एक पूर्ण एकल क्रिस्टल बैंगट का गठन करता है।
किरोपोलोस पद्धति की विशेषताएं
कीरोपुलोस पद्धति क्रिस्टल उगाने के लिए सटीक तापमान नियंत्रण पर बहुत अधिक निर्भर करती है (तापमान नियंत्रण बिल्कुल महत्वपूर्ण है!Czochralski विधि से इसका सबसे बड़ा अंतर इस तथ्य में निहित है कि केवल क्रिस्टल गर्दन खींचा जाता हैक्रिस्टल का मुख्य शरीर नियंत्रण तापमान ढाल के माध्यम से बढ़ता है, बिना खींचने या घूर्णन के अतिरिक्त गड़बड़ी के। इससे प्रक्रिया अधिक स्थिर और नियंत्रित करने में आसान हो जाती है।
क्रिस्टल की गर्दन को खींचते समय हीटर की शक्ति को ध्यान से समायोजित किया जाता है ताकि क्रिस्टल के विकास के लिए पिघले हुए पदार्थ को इष्टतम तापमान सीमा में लाया जा सके।यह आदर्श वृद्धि दर प्राप्त करने में मदद करता है, अंततः उत्कृष्ट संरचनात्मक अखंडता के साथ उच्च गुणवत्ता वाले नीलमणि एकल क्रिस्टल का उत्पादन।
Czochralski पद्धति CZ पद्धति
Czochralski विधि, जिसे CZ विधि के रूप में भी जाना जाता है, एक ऐसी तकनीक है जिसमें एक क्रिस्टल को धीरे-धीरे एक क्रिस्टल में निहित पिघले हुए समाधान से एक बीज क्रिस्टल को खींचकर और घुमाकर उगाया जाता है।यह विधि पहली बार 1916 में पोलिश रसायनज्ञ यान चोक्राल्स्की द्वारा खोजी गई थी1950 के दशक में, संयुक्त राज्य अमेरिका में बेल प्रयोगशालाओं ने इसे एकल क्रिस्टल जर्मनियम की खेती के लिए विकसित किया,और यह बाद में अन्य वैज्ञानिकों द्वारा विकसित अर्धचालक एकल क्रिस्टल जैसे सिलिकॉन के लिए अपनाया गया था, साथ ही धातु एकल क्रिस्टल और सिंथेटिक रत्न।
सीजेड विधि महत्वपूर्ण रत्न क्रिस्टल जैसे रंगहीन नीलम, रूबी, यट्रियम एल्यूमीनियम ग्रेनेट (वाईएजी), गैडोलियम गैलियम ग्रेनेट (जीजीजी), एलेक्जेंड्राइट और स्पिनल का उत्पादन करने में सक्षम है।
पिघलने से एकल क्रिस्टल उगाने के लिए सबसे महत्वपूर्ण तकनीकों में से एक के रूप में, Czochralski विधि को व्यापक रूप से अपनाया गया है, विशेष रूप से प्रेरण हीटिंग क्रिबल्स को शामिल करने वाले संस्करण।उगाने वाले क्रिस्टल के प्रकार के आधार पर, सीजेड विधि में इस्तेमाल की जाने वाली पिघलने वाली सामग्री इरिडियम, मोलिब्डेनम, प्लैटिनम, ग्रेफाइट या अन्य उच्च पिघलने बिंदु वाले ऑक्साइड हो सकती है।इरिडियम पिगल्स नीलम को कम से कम दूषित करते हैं लेकिन बेहद महंगे होते हैंटंगस्टन और मोलिब्डेनम पिघलने वाले, जबकि अधिक किफायती हैं, अधिक प्रदूषण के स्तर को पेश करते हैं।
Czochralski (CZ) विधि क्रिस्टल वृद्धि प्रक्रिया
सबसे पहले, कच्चे माल को उसके पिघलने के बिंदु तक गर्म किया जाता है ताकि एक पिघला हुआ समाधान बन सके। फिर एक एकल क्रिस्टल बीज को पिघल की सतह के संपर्क में लाया जाता है।बीज और पिघल के बीच ठोस/तरल इंटरफ़ेस पर तापमान अंतर के कारणइसके परिणामस्वरूप, तलना बीज की सतह पर ठोस होना शुरू हो जाता है और बीज के समान क्रिस्टल संरचना के साथ एक एकल क्रिस्टल बढ़ता है।
उसी समय, बीज क्रिस्टल धीरे-धीरे एक नियंत्रित गति से ऊपर खींचा जाता है जबकि एक निश्चित दर पर घूमती है।पिघला हुआ घोल ठोस-तरल अंतरफलक पर सख्त होता रहता है, अंततः एक घुमावदार सममित एकल क्रिस्टल बैंगट का गठन।
Czochralski विधि का मुख्य लाभ यह है कि क्रिस्टल विकास प्रक्रिया को आसानी से देखा जा सकता है। क्रिस्टल पिघलने की सतह पर पिघलने के संपर्क में आने के बिना बढ़ता है,जो क्रिस्टल तनाव को काफी हद तक कम करता है और पिघलती दीवारों पर अवांछित न्यूक्लिएशन को रोकता हैयह पद्धति मोड़ वाले बीज क्रिस्टल और 'नेकिंग' तकनीकों का भी सुविधाजनक उपयोग करने की अनुमति देती है, जो विस्थापन घनत्व को काफी कम करते हैं।
नतीजतन, सीजेड विधि द्वारा उगाए जाने वाले नीलमणि क्रिस्टल उच्च संरचनात्मक अखंडता प्रदर्शित करते हैं, और उनकी वृद्धि दर और क्रिस्टल आकार काफी संतोषजनक हैं।इस पद्धति से निर्मित नीलमणि क्रिस्टल में अपेक्षाकृत कम विस्थापन घनत्व और उच्च ऑप्टिकल एकरूपता होती हैइसके मुख्य नुकसान उच्च लागत और अधिकतम क्रिस्टल व्यास की सीमाएं हैं।
नोटःयद्यपि वाणिज्यिक रूप से नीलमणि क्रिस्टल के उत्पादन के लिए सीजेड विधि का उपयोग कम किया जाता है, लेकिन यह अर्धचालक उद्योग में सबसे व्यापक रूप से उपयोग की जाने वाली क्रिस्टल वृद्धि तकनीक है।क्योंकि यह बड़े व्यास के क्रिस्टल का उत्पादन कर सकता है, लगभग 90% एकल क्रिस्टल सिलिकॉन बैंगट सीजेड विधि द्वारा उगाए जाते हैं।
पिघलने के आकार की विधि ️ ईएफजी विधि
मेल्ट शेप विधि, जिसे एज-परिभाषित फिल्म-फीड ग्रोथ (ईएफजी) विधि के रूप में भी जाना जाता है, का आविष्कार 1960 के दशक में यूके में हेरोल्ड लैबेल और सोवियत संघ में स्टेपानोव द्वारा स्वतंत्र रूप से किया गया था।ईएफजी विधि Czochralski तकनीक का एक भिन्नता है और एक निकट-नेट-आकार बनाने की तकनीक है, जिसका अर्थ है कि यह वांछित आकार में पिघलने से सीधे क्रिस्टल रिक्त स्थानों को बढ़ता है।
यह विधि न केवल औद्योगिक उत्पादन में सिंथेटिक क्रिस्टल के लिए आवश्यक भारी यांत्रिक मशीनिंग को समाप्त करती है, बल्कि प्रभावी रूप से कच्चे माल को भी बचाती है और उत्पादन लागत को कम करती है।
ईएफजी विधि का एक प्रमुख लाभ इसकी सामग्री दक्षता और विभिन्न विशेष आकारों के क्रिस्टल उगाने की क्षमता है।यह अधिक आम तौर पर आकार या जटिल सामग्री उगाने के लिए प्रयोग किया जाता हैप्रौद्योगिकी में हालिया प्रगति के साथ, ईएफजी विधि को एमओसीवीडी एपिटेक्सी के लिए सब्सट्रेट का उत्पादन करने के लिए भी लागू किया जाना शुरू हो गया है, जो बाजार में एक बढ़ती हिस्सेदारी के लिए जिम्मेदार है।
हीट एक्सचेंज विधि HEM विधि
१९६९ में, एफ. श्मिड और डी. विचेनिक्की ने स्मिड-विचेनिक्की पद्धति के रूप में जानी जाने वाली एक उपन्यास क्रिस्टल वृद्धि तकनीक का आविष्कार किया। १९७२ में, यह विकसित किया गया था।
सिद्धांत
गर्मी विनिमय विधि गर्मी को हटाने के लिए एक गर्मी एक्सचेंजर का उपयोग करती है,क्रिस्टल विकास क्षेत्र में एक ऊर्ध्वाधर तापमान ढाल बनाने के साथ नीचे ठंडा तापमान और ऊपर गर्म तापमानहीट एक्सचेंजर (आमतौर पर हीलियम) के अंदर गैस प्रवाह को नियंत्रित करके और हीटिंग पावर को समायोजित करके, इस तापमान ढाल को सटीक रूप से प्रबंधित किया जाता है,पिघलने के अंदर पिघलने से नीचे से ऊपर की ओर एक क्रिस्टल में धीरे-धीरे ठोस होने की अनुमति देता है.
अन्य क्रिस्टल विकास प्रक्रियाओं की तुलना में, एचईएम की एक उल्लेखनीय विशेषता यह है कि ठोस-तरल इंटरफ़ेस पिघलने की सतह के नीचे डूब जाता है। इन परिस्थितियों में,थर्मल और यांत्रिक गड़बड़ी को दबाया जाता है, जिसके परिणामस्वरूप इंटरफेस पर एक समान तापमान ढाल होती है, जो समान क्रिस्टल विकास को बढ़ावा देती है और उच्च रासायनिक एकरूपता वाले क्रिस्टल के उत्पादन की सुविधा प्रदान करती है।क्योंकि in-situ annealing HEM कठोरता चक्र का हिस्सा है, दोष घनत्व अक्सर अन्य तरीकों की तुलना में कम है।
